Optimierung der Fließfähigkeit und Zugfestigkeit von magnetisch angetriebenem Epoxidharz

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9629 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Reparatur von Rissen unter Wasser ist aufgrund von Entwässerung und Abgasen, Schlammansammlungen an festen Punkten und anderen Problemen eine Herausforderung. Es wurde eine magnetisch angetriebene Epoxidharz-Zementaufschlämmung entwickelt, die unter der Wirkung eines angelegten Magnetfelds eine gerichtete Bewegung und eine Festpunkthaltung der Aufschlämmung durchführen kann. Dieses Papier konzentriert sich auf die Fließfähigkeit und Zugeigenschaften der Aufschlämmung. Zunächst wurden in der Vorstudie die wesentlichen Einflussfaktoren der Kennzahlen ermittelt. Anschließend wird der optimale Bereich jedes Faktors durch ein Einzelfaktorexperiment bestimmt. Darüber hinaus wird die Response-Surface-Methode (RSM) angewendet, um ein optimales Verhältnis zu erhalten. Abschließend wird die Aufschlämmung durch Mikro gekennzeichnet. Die Ergebnisse zeigten, dass der in diesem Artikel vorgeschlagene Bewertungsindex F die Wechselwirkung zwischen Fließfähigkeit (X) und Zugfestigkeit (Y) gut bewerten kann. Das 2FI-Regressionsmodell und das quadratische Regressionsmodell wurden mit Fließfähigkeit und Zugfestigkeit als Antwortwerten und dem Epoxidharzgehalt (ER), dem Wasser-Zement-Verhältnis, dem Fe3O4-Gehalt und dem Sulfoaluminatzementgehalt (SAC) als Einflussfaktoren entwickelt und haben angemessene Ergebnisse Passform und Zuverlässigkeit. Der Zusammenhang zwischen dem Grad des Einflusses der Einflussfaktoren auf den Antwortwert X und dem Antwortwert Y in aufsteigender Reihenfolge war: ER-Gehalt > Wasser-Zement-Verhältnis > SAC-Gehalt > Fe3O4-Gehalt. Die durch das optimale Verhältnis hergestellte magnetisch angetriebene Aufschlämmung kann eine Fließgeschwindigkeit von 223,31 mm und eine Zugfestigkeit von 2,47 MPa erreichen. Dies ist mit relativen Fehlern von 0,36 % und 1,65 % gegenüber den vom Modell vorhergesagten Werten verbunden. Die mikroskopische Analyse zeigte, dass die magnetisch angetriebene Epoxidharz-Zementaufschlämmung eine günstige Kristallphase, Oberflächenmorphologie und strukturelle Zusammensetzung aufwies.

Mit dem rasanten Wachstum der globalen Bauindustrie wird eine Vielzahl von Infrastrukturen geplant und gebaut. Viele in Betrieb befindliche Unterwasserbetonkonstruktionen sind aufgrund von Frost-Tau-Zyklen1,2,3, Trocken-Nass-Zyklen4,5 sowie Sulfat- und Chloriderosion4,6,7 anfällig für Risse und Löcher, was zu einer erheblichen Verschlechterung ihrer Leistung führt8. Obwohl als Reparaturmaterialien im Baubereich polymermodifizierte Zementmaterialien weit verbreitet sind9,10. Bei der Reparatur und Verstärkung von Unterwasserbetonkonstruktionen müssen jedoch die Probleme der Bauentwässerung und -absaugung, ansteigender Risse und Defekte, der geringen Füllrate winziger Risse und der schwierigen Schlammrückhaltung unter fließenden Wasserbedingungen bewältigt werden, was diese Reparaturarbeiten immer noch zu einer Herausforderung macht11.

Derzeit können herkömmliche Druckinjektionsverfahren die Probleme der Belüftung, Entwässerung und Schlammrückhaltung an festen Punkten nicht lösen. Inspiriert von magnetischen Flüssigkeiten entwickeln wir eine magnetisch angetriebene Epoxidharz-Zementaufschlämmung. Dadurch wird eine gerichtete Bewegung und Festpunkterhaltung unter einem angelegten Magnetfeld erreicht, wie in Abb. 1 dargestellt. Diese Arbeit basiert auf dem Prinzip, dass Fe3O4 unter einem Magnetfeld „zielgesteuert“ werden kann12. Die magnetisch angetriebene Aufschlämmung mit frischen Eigenschaften der Aufschlämmung besaß die Fähigkeit, sich zu füllen, zu bewegen und einer Entmischung zu widerstehen13,14,15, wodurch die Schwerkraft überwunden werden kann, um nach oben geneigte Risse und Defekte zu reparieren16. Liu et al.16 entwickelten ein magnetisches Epoxidharz-Zement-Injektionsankermaterial mit Anti-Schwerkraft-Selbstkonvergenz, geführtem Fluss und in Echtzeit steuerbarer Schlammviskosität unter der Wirkung eines Magnetfelds und untersuchten den Mechanismus der Schlammhärtung und das mikroskopische Porenänderungsgesetz unter Einwirkung eines Magnetfeldes, ohne dass die Fließfähigkeit und die Zugfestigkeitseigenschaften des Vergussmaterials untersucht werden müssen. Die Fließfähigkeit bestimmt die Diffusionsfähigkeit und Pumpfähigkeit der Schlämme, die Schlüsselindikatoren für die Leistung von Injektionskonstruktionen sind17. Die Zugfestigkeit des Schlämme-Härtungsmaterials soll die Festigkeit der Mörtelreparatur plus Feststoffe unterstützen18. Mit zunehmender Zugfestigkeit nimmt jedoch häufig die Fließfähigkeit der Aufschlämmung ab19. Die vorläufige Vorstudie ergab, dass sich bei den Änderungen des ER-Gehalts, des Wasser-Zement-Verhältnisses und des Fe3O4-Gehalts die Änderungen der Fließfähigkeit und Zugfestigkeit der Aufschlämmung gegensätzlich verhielten. Folglich ist eine optimale Gestaltung des Verhältnisses der Reparaturmaterialien unter Verwendung relevanter experimenteller Entwurfsmethoden erforderlich, um ein optimiertes Verhältnis zu erhalten. Dies dient dazu, die Fließfähigkeit und Zugfestigkeit der magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementaufschlämmung in Einklang zu bringen.

Schematische Darstellung einer magnetisch angetriebenen Epoxid-Zement-Aufschlämmung.

RSM ist eine zuverlässige Entwurfsmethode zur experimentellen Optimierung, die experimentellen Entwurf und mathematische Modellierung integriert20. Es kann ein Regressionsmodell zwischen jedem Einflussfaktor und dem Antwortwert angepasst werden. Dies ermöglicht es, die optimale Kombination jedes Faktors und den optimalen Wert des Reaktionsziels21 zu finden. Es gibt weniger Experimente, einen kürzeren Zeitrahmen, hohe Präzision, zuverlässige Vorhersageergebnisse und die Wechselwirkung zwischen Faktoren kann damit untersucht werden22.

Daher werden in dieser Arbeit die Fließfähigkeit und die Zugfestigkeit der Aufschlämmung untersucht. Die Regressionsmodelle werden vom RSM erstellt, um die optimalen Mischungsverhältnisse und die entsprechenden Antwortwerte zu erhalten. Zunächst wird der kombinierte Effektbewertungsindex F von Fließfähigkeit und Zugfestigkeit eingeführt. Der Einfluss des ER-Gehalts, des Wasser-Zement-Verhältnisses, des Fe3O4-Gehalts und des SAC-Gehalts auf F wird durch Einzelfaktorexperimente untersucht und der Niveaubereich jedes Faktors gemessen. Anschließend werden das 2FI-Regressionsmodell und das quadratische Regressionsmodell durch Central-Composite Design (CCD) RSM erstellt, mit Fließfähigkeit und Zugfestigkeit als Antwortwerten und ER-Gehalt, Wasser-Zement-Verhältnis, Fe3O4-Gehalt und SAC-Gehalt als Einflussfaktoren. In diesem Schritt werden Modellvarianz- und Antwortoberflächenanalyse verwendet, um den Modellanpassungseffekt und den Einfluss jeder Faktorinteraktion auf den Antwortwert zu bestimmen. Darüber hinaus wird mithilfe von Designexperten eine Optimierungsanalyse durchgeführt, um die optimalen Mischungsverhältnisse und den vorhergesagten Wert des Antwortwerts zu ermitteln. Die Zementaufschlämmung mit diesen Mischungsverhältnissen wird formuliert und der gemessene Wert des Antwortwerts wurde durch Zug- und Fließfähigkeitsexperimente ermittelt, um den relativen Fehler zu ermitteln. Schließlich wird die Verfestigung der magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementaufschlämmung mit optimalen Mischungsverhältnissen durch Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskop (REM) und Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR) charakterisiert.

Kommerzielles wasserbasiertes Epoxidharz wurde von Shenyang Dongyan Tuyan Decoration Co., Ltd. (Shenyang, China) hergestellt. Die relevanten Indikatoren sind in Tabelle 1 aufgeführt. Fe3O4 mit einer Dichte von 5,17 g/cm3, einer spezifischen Oberfläche von 50 m2/g und einer Reinheit von 99,9 % mit einem Pulverdurchmesser von 45 μm wurde von Hebei Casting & Research Alloy Materials Co., Ltd (Shijiazhuang, China) bereitgestellt, um die magnetische Anziehungskraft einer wässrigen, magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementaufschlämmung zu verbessern. Hydroxyethylmethylcellulose (auch als Flockungsmittel bekannt) wurde von Zhengzhou An Anankang Food Chemical Co., Ltd. (Zhengzhou, China) hergestellt, um die Dispersionsbeständigkeit der Aufschlämmung zu verbessern. In dieser Studie wurde SiKa ViscoCrete-540P als magnetisch angetriebener Epoxidharz-Zementschlamm-Wasserreduzierer und das Silikon-Antischaummittel (auch als Entschäumer bekannt) verwendet.

Als Bindemittel wurden gewöhnlicher Portlandzement (OPC) vom Typ P·O 52,5, SAC und Silicastaub (SF) verwendet. Der teilweise Ersatz von OPC durch SAC soll die Gerinnungszeit der den Steinkörper bildenden Aufschlämmung verkürzen. Darüber hinaus soll durch den teilweisen Ersatz von OPC durch SF die Undurchlässigkeit des Steinkörpers verbessert werden23. Die spezifische Oberfläche von OPC, SAC und SF betrug 0,382 m2/g, 0,402 m2/g bzw. 19,8 m2/g, und ihre entsprechenden chemischen Zusammensetzungen sind in Tabelle 2 aufgeführt.

Epoxidharz vom Emulsionstyp wurde durch Mischen des Epoxidharzkomposits mit dem wasserbasierten Härter (Härter: reines Epoxidharz im Verhältnis 0,85:1) erhalten. Anschließend wurden magnetisch angetriebene Epoxidharz-Zementschlämme mit einem konstanten Epoxidharzgehalt (5 Masse-% des Gesamtzements) hergestellt. Das SAC:OPC-Massenverhältnis betrug 10 %:90 % und das SF-zu-Zement-Verhältnis betrug 0,05. Für die Grundanteile wurden ein festes Fe3O4-zu-Zement-Verhältnis, ein Wasser-zu-Zement-Verhältnis und ein Flockungsmittel-zu-Zement-Verhältnis angewendet, die jeweils 1:5, 0,5 und 0,01 betrugen. Der Entschäumer (1 Gew.-% der wässrigen Epoxidharzlösung) und der Superplastifizierer (bezeichnet als SP mit einem festen Verhältnis von 1 Gew.-% des gesamten Zements) wurden auch zur Minimierung der durch die Zugabe von Epoxidharz entstehenden Blasen und zur Verbesserung der Qualität verwendet Verarbeitbarkeit der Aufschlämmung. Um die relativen Gehalte verschiedener Komponenten klar darzustellen, sind in Tabelle 3 grundlegende Anteile aufgeführt.

Für die Proben wurden SF, SAC und OPC 30 s lang bei niedriger Geschwindigkeit gemischt. Dann wurden Fe3O4 und Flockungsmittel in die Rührschüssel gegeben. Diese Trockenmischung wurde 60 s lang gemischt. Entschäumer, Fließmittel, Wasser, Epoxidharz und Härter wurden vor dem Gießen drei Minuten lang bei gleicher Geschwindigkeit vollständig vermischt. Die obige wässrige Lösung muss innerhalb von 20 Minuten vor ihrer Zugabe zum Trockenpulversystem hergestellt werden. Dadurch soll ein vorzeitiges Aushärten verhindert werden, nachdem der Härter in Hantelformen gegossen wurde. Nach 24 Stunden wurden die Proben aus der Form genommen und unter Standard-Härtungsbedingungen (Temperatur = 20 ± 1 °C, relative Luftfeuchtigkeit ≥ 95 %) sechs Tage lang ausgehärtet. Die Formungs- und Aushärtungssysteme basierten auf den chinesischen Standards SL/T 807-2021 und DL/T 5126-2001, die zur Prüfung von Epoxidharzmörtel für Wasserbauwerke bzw. von polymermodifiziertem Zementmörtel verwendet wurden.

Um die Wirkung des OPC-Ersatzes durch SF zu untersuchen, wurden die Fließfähigkeits- und Zugtests der Referenzgruppe (0 SF-Gehalt) der „Grundanteile der magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementaufschlämmung“ durchgeführt. Die Fließfähigkeit der Grundproportionen und Referenzgruppen betrug 237 mm bzw. 234 mm. Die Zugfestigkeiten betrugen 1,36 MPa bzw. 1,38 MPa. Die Ergebnisse zeigten, dass der Ersatz von OPC durch 5 % SF keinen Einfluss auf die Fließfähigkeit und Zugfestigkeit der magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementaufschlämmung hatte.

Als wesentliche experimentelle Einflussfaktoren wurden gemäß den bisherigen Versuchen ER-Gehalt, Wasser-Zement-Verhältnis, Fe3O4-Gehalt und SAC-Gehalt ermittelt. Unter der Voraussetzung, dass andere Bedingungen unverändert blieben, wurden der ER-Gehalt, das Wasser-Zement-Verhältnis, der Fe3O4-Gehalt und der SAC-Gehalt der Reihe nach geändert und ihre Auswirkungen auf Fließfähigkeit und Zugfestigkeit untersucht, um den optimalen Bereich jedes Faktors zu bestimmen.

Das dreistufige, vierfaktorielle Central-Composite-Versuchsdesign mit einem kategorischen Faktor von 0 wurde verwendet, um das Mischungsverhältnis basierend auf den Antwortwerten X und Y zu optimieren. Das Design bestand aus drei Ebenen (hoch, mittel und niedrig). codiert als + 1, 0 und − 1) und insgesamt 30 Läufe wurden doppelt durchgeführt, um das Niveau ausgewählter Variablen wie ER-Gehalt, Wasser-Zement-Verhältnis, Fe3O4-Gehalt und SAC-Gehalt zu optimieren. Für statistische Berechnungen wurden die vier unabhängigen Variablen als A1, A2, A3 bzw. A4 bezeichnet. Basierend auf den Vorversuchen werden die in den Versuchen verwendeten Bereiche und Pegel ausgewählt und in Tabelle 4 aufgeführt.

Die experimentelle Designmatrix des Central-Composite Design ist in Tabelle 5 aufgeführt, und entsprechende Experimente wurden durchgeführt. Die Ergebnisse wurden durch Anwendung des Bestimmtheitsmaßes (R2), der Varianzanalyse (ANOVA), der Konturlinien und der Antwortfläche analysiert.

Der Zugfestigkeitstest gemäß der chinesischen Norm (SL/T 807-2021) wurde an hantelförmigen Proben durchgeführt, wobei die Formen speziell für die Herstellung der für die Prüfung erforderlichen Proben mithilfe einer elektronischen Universalprüfmaschine entwickelt wurden, wie in Abb. 2. Die Formen wurden innen mit etwas Trennmittel beschichtet, um ein Anhaften der Aufschlämmung an der Form während des Aushärtungsprozesses zu verhindern. Für den Zugfestigkeitstest wurden drei Proben verwendet und der Durchschnittswert als Endergebnis betrachtet. Die Messungen wurden mit einer Geschwindigkeit von 0,5 mm/min durchgeführt.

(a) Die Abmessungen der verwendeten Form und (b) der Versuchsaufbau für den Zugfestigkeitstest einer magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementschlämme.

Die Fließfähigkeit magnetisch angetriebener Epoxidharz-Zementschlämme wurde mithilfe eines Kegelstumpf-Fließfähigkeitstests bewertet. Die Fließfähigkeit wurde durch Mittelung der in drei Richtungen gemessenen Durchmesser (mm) gemäß der chinesischen Norm GB/T 50448-2015 ermittelt.

Die vorbereiteten Proben mit optimalen Mischungsverhältnissen wurden 28 Tage lang unter Standard-Härtungsbedingungen ausgehärtet. Die Kristallphase der Erstarrung wurde mit einem Japan SmartLab-Diffraktometer bestimmt. Zur Messung der Oberflächenmorphologie der Erstarrung wurde ein Rasterelektronenmikroskop JSM-7500 F verwendet. Die Strukturzusammensetzung der verfestigten Aufschlämmung wurde mit einem Fourier-Transform-Infrarotspektrometer bestimmt.

Es ist in den Abbildungen zu sehen. Aus den 3 und 4 geht hervor, dass mit zunehmendem ER-Gehalt der Wert des Fließfähigkeitsgrads allmählich abnimmt, während der Wert der Zugfestigkeit allmählich zunimmt. Je höher der ER-Gehalt, desto höher die Viskosität, und je höher die Viskosität, desto geringer die Fließfähigkeit24. Dies erklärt indirekt die gleichmäßige Verteilung von ER in der magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementaufschlämmung. Solange ER ausgehärtet ist, kann es als Bindemittel verwendet werden, um die hydratisierten anorganischen kristallinen Produkte an den Zementleim zu binden. Aus dem REM ist ersichtlich, dass die Komplexe auf der Oberfläche der hydratisierten Produkte bedeckt oder an der anorganischen Oberfläche adsorbiert sind. In einigen Fällen verbessert es die Bindungsfähigkeit der Zementschlämme bei der Verfestigung und verbessert dadurch deren Zugfestigkeit19.

Einfluss verschiedener Faktoren auf die Fließfähigkeit.

Einfluss verschiedener Faktoren auf die Zugfestigkeit.

Ein üblicher Bewertungsindex F wie Gl. (1) wurde eingeführt, um den Wechselwirkungseffekt des ER-Gehalts auf den Wert des Fließfähigkeitsgrads und den Wert der Zugfestigkeit einer magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementaufschlämmung zu bewerten.

Der Bewertungsindex F bei unterschiedlichem ER-Gehalt ist in Abb. 5 dargestellt. Wie in Abb. 5 dargestellt, nimmt der Bewertungsindex F mit zunehmendem ER-Gehalt zu und dann ab, und der Bewertungsindex F ist maximal, wenn der ER-Gehalt 7 % beträgt. .

Einfluss verschiedener Faktoren auf den Bewertungsindex F.

Es ist in den Abbildungen zu sehen. Aus den Abbildungen 3 und 4 geht hervor, dass mit zunehmendem Wasser-Zement-Verhältnis der Wert des Fließfähigkeitsgrads allmählich zunimmt, während der Wert der Zugfestigkeit allmählich abnimmt. Bei einem höheren Wasser-Zement-Verhältnis weist die Aufschlämmung eine geringere Konsistenz, schlechte Kohäsion und Wasserretention auf, und bei gleichem ER-Gehalt nimmt die Fließfähigkeit mit zunehmendem Wasser-Zement-Verhältnis zu. Bei gleichem ER-Gehalt erhöht sich mit zunehmendem Wasser-Zement-Verhältnis, was zu mehr Wasser führt, der Porenraum der Aufschlämmung, die Struktur wird lockerer und die Zugfestigkeit nimmt ab.

Gleichung (1) wird angewendet, um den Bewertungsindex F bei verschiedenen Wasser-Zement-Verhältnissen zu berechnen. Die Ergebnisse sind in Abb. 5 dargestellt. Aus Abb. 5 ist ersichtlich, dass der Bewertungsindex F mit zunehmendem Wasser-Zement-Verhältnis zunimmt nimmt zunächst leicht ab, steigt dann an und nimmt dann langsam ab, und der Bewertungsindex F ist maximal, wenn das Wasser-Zement-Verhältnis 0,5 beträgt.

Es ist in den Abbildungen zu sehen. Aus den Abbildungen 3 und 4 geht hervor, dass mit zunehmendem Fe3O4-Gehalt der Wert des Fließfähigkeitsgrads allmählich abnimmt. Im Gegensatz dazu steigt der Wert der Zugfestigkeit leicht an, nimmt dann ab und bleibt dann unverändert. Unter den gleichen Bedingungen nimmt aufgrund der hohen Dichte von Fe3O4 mit zunehmendem Fe3O4-Gehalt der Konsistenzgrad der magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementschlämme kontinuierlich zu17. Dies führt zu einer Verringerung der Fließfähigkeit. Mikro-Fe3O4 kann die Poren von Zementschlamm füllen. Mit zunehmendem Fe3O4-Gehalt wird die Struktur dichter und auch die Zugfestigkeit verbessert sich. Laut einigen Untersuchungen25 ist die Zugfestigkeit am höchsten, wenn der Gehalt 20 % erreicht.

Gleichung (1) wird angewendet, um den Bewertungsindex F bei unterschiedlichem Fe3O4-Gehalt zu berechnen, und die Ergebnisse sind in Abb. 5 dargestellt. Aus Abb. 5 ist ersichtlich, dass mit zunehmendem Fe3O4-Gehalt der Bewertungsindex F leicht zunimmt nimmt dann ab. Der Bewertungsindex F ist maximal, wenn der Fe3O4-Gehalt 15 % beträgt.

Es ist in den Abbildungen zu sehen. Aus den Abbildungen 3 und 4 geht hervor, dass mit zunehmendem SAC-Gehalt der Wert des Fließfähigkeitsgrads allmählich abnimmt. Im Gegensatz dazu nimmt der Wert der Zugfestigkeit schnell und dann langsam ab. Unter den gleichen Bedingungen des Wasser-Zement-Verhältnisses hängt der Schlammfluss hauptsächlich von der Feinheit der Zementpartikel ab. Je feiner die Partikelgröße und je größer die Oberfläche, desto mehr Wasser wird benötigt und desto geringer ist die Fließfähigkeit26. Die Partikelfeinheit von SAC ist größer als die von OPC, und mit zunehmendem SAC-Gehalt nimmt die Fließfähigkeit ab. Die Zugfestigkeit hängt von der Abbindezeit der magnetisch angetriebenen Epoxidharz-Zementschlämme ab. Mit zunehmendem SAC-Gehalt steigt auch der CA3S-Gehalt. Die magnetisch angetriebene Epoxidharz-Zementschlämme hydratisiert schneller und hat eine kürzere Abbindezeit. Da es sich bei den Hydratationsprodukten hauptsächlich um grobe Kristalle handelt, die sich über die Zeit nicht gleichmäßig verteilen können, führen innere Mikrorisse zu Schwachstellen und damit zu einer verringerten Zugfestigkeit27.

Gleichung (1) wird angewendet, um den Bewertungsindex F bei verschiedenen SAC-Gehalten zu berechnen, und die Ergebnisse sind in Abb. 5 dargestellt. Aus Abb. 5 ist ersichtlich, dass mit zunehmendem SAC-Gehalt der Bewertungsindex F allmählich abnimmt. Unter Berücksichtigung des Beitrags zur Verkürzung der Abbindezeit wird der SAC-Gehalt von 5 % als optimal gewählt.

Für RSM können die am häufigsten verwendete Polynomgleichung zweiter Ordnung und die 2FI-Gleichung, die für die Regressionsanpassung experimenteller Daten und die Bestimmung der relevanten Modellterme entwickelt wurden, wie folgt geschrieben werden:

wobei X und Y die vorhergesagte Reaktion darstellen, d βii, der i-te quadratische Koeffizient des Eingabefaktors Ai, αij und βij, die unterschiedlichen Interaktionskoeffizienten zwischen den Eingabefaktoren Ai und Aj (i = 1–4, j = 1–4 und i ≠ j), εX und εY, der Fehler von das Model.

Die Gleichung drückt die Beziehung zwischen der vorhergesagten Reaktion und unabhängigen Variablen in codierten Werten gemäß den Tabellen 4 und 5 aus.

Die Fließfähigkeits- und Zugfestigkeitsexperimente werden gemäß der Designmatrix durchgeführt und die entsprechenden Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt. Die Polynomgleichung zweiter Ordnung und die 2FI-Gleichung zur Vorhersage des optimalen Punkts wurden gemäß dem Central-Composite-Design und den Eingabevariablen28 ermittelt. und dann wurde die empirische Beziehung zwischen der Antwort und den unabhängigen Variablen in den codierten Einheiten auf der Grundlage der experimentellen Ergebnisse wie folgt dargestellt:

Für die Antwortwerte X aus Tabelle 5 wird eine Regressionsanalyse durchgeführt, und die Modell-ANOVA-Ergebnisse für die Antwortwerte X werden wie in Tabelle 6 gezeigt erhalten.

Wie aus Tabelle 6 ersichtlich ist, ist Pr > F < 0,000 1 sehr signifikant, was darauf hinweist, dass das Modell das Mischungsverhältnis gut optimieren kann. Der Mangel an Anpassung (Pr > F = 0,0691 > 0,05) ist nicht signifikant, was darauf hinweist, dass das Modell äußerst zuverlässig ist. Der F-Test zeigt, dass die Größe des Einflussfaktors auf den Antwortwert X A2 > A1 > A4 > A3 ist. A1A2 und A1A3 (Pr > F < 0,01) hatten einen hochsignifikanten Effekt, A1A4 und A3A4 (Pr > F < 0,05) hatten einen signifikanten Effekt, während A2A3 und A2A4 (Pr > F > 0,05) einen nicht signifikanten Effekt hatten.

Abbildung 6a und b zeigen jeweils die verbleibende positive Verteilung des Antwortwerts X und die Verteilung der tatsächlichen und vorhergesagten Werte. Wie aus Abb. 6a ersichtlich ist, weisen die positive Restverteilung, der tatsächliche Wert und der vorhergesagte Wert alle eine lineare Verteilung auf. Und die gleichmäßige Verteilung auf der Linie y = x in Abb. 6b zeigt, dass dieses Modell gut vorhergesagt werden kann. R2adj = 0,9375, was 93,75 % der Variation mit kleinen Fehlern erklärt. R2 = 0,9590 und CV = 1,72 %, was darauf hinweist, dass das Experiment glaubwürdig und genau ist. Daher kann Modell (4) verwendet werden, um den Antwortwert X zu analysieren und vorherzusagen.

Der Antwortwert X: (a) Normaldiagramm der Residuen; (b) Tatsächlich vs. vorhergesagt.

Für die Antwortwerte Y aus Tabelle 5 wird eine Regressionsanalyse durchgeführt, und die Modell-ANOVA-Ergebnisse für die Antwortwerte Y werden wie in Tabelle 7 gezeigt erhalten.

Wie aus Tabelle 7 ersichtlich ist, ist Pr > F < 0,000 1 sehr signifikant, was darauf hindeutet, dass das Modell gut für das Mischungsverhältnis optimiert werden kann. Der Mangel an Anpassung (Pr > F = 0,1223 > 0,05) ist nicht signifikant, was darauf hinweist, dass das Modell äußerst zuverlässig ist. Der F-Test zeigt, dass die Größe des Einflussfaktors auf den Antwortwert Y A2 > A1 > A4 > A3 ist. A1A3, A2A3, A2A4, A2 1, A2 2, A2 3 und A2 4 (Pr > F < 0,01) hatten einen hochsignifikanten Effekt, A3A4 (Pr > F < 0,05) hatten einen signifikanten Effekt, während A1A2 und A1A4 (Pr > F > 0,05) hatte einen nicht signifikanten Effekt.

Abbildung 7a und b zeigen jeweils die positive Restverteilung des Antwortwerts Y und die Verteilung der tatsächlichen und vorhergesagten Werte. Ebenso wie der Antwortwert Der Korrelationskoeffizient R2adj beträgt 0,9262, was 92,62 % der Variation mit kleinen Fehlern erklärt. R2 = 0,9618 und CV = 7,17 %, was darauf hinweist, dass das Experiment glaubwürdig und genau ist. Daher kann Modell (5) verwendet werden, um den Antwortwert Y zu analysieren und vorherzusagen.

Der Antwortwert Y: (a) Normaldiagramm der Residuen; (b) Tatsächlich vs. vorhergesagt.

Die Konturen und Reaktionsflächen zwischen ER-Gehalt (A1), Wasser-Zement-Verhältnis (A2), Fe3O4-Gehalt (A3), SAC-Gehalt (A4) und dem Antwortwert X sind in den Abbildungen dargestellt. 8, 9, 10, 11, 12 und 13 Die Abbildung zeigt den Einfluss des Zusammenspiels der beiden anderen Faktoren auf den Antwortwert X, wenn zwei der vier Faktoren ein bestimmtes Niveau erreichen.

Der Antwortwert X der Interaktion zwischen A1 und A2: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 8 veranschaulicht die Wechselwirkungen des ER-Gehalts und des Wasser-Zement-Verhältnisses auf den Antwortwert X, wenn der Fe3O4-Gehalt und der SAC-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A3 = 15 %, A4 = 5 %). Abbildung 8a zeigt, dass der Antwortwert X mit zunehmendem A2 zunimmt, wenn A1 sicher ist. Wenn A1 = 7 %, ändert sich der Ansprechwert X tendenziell am deutlichsten und steigt von 225,00 mm auf etwa 250,00 mm. Aus Abb. 8b ist ersichtlich, dass die Antwortfläche insgesamt einen Aufwärtstrend aufweist, da A1 abnimmt und A2 zunimmt.

Abbildung 9 zeigt die Wechselwirkungen des ER-Gehalts und des Fe3O4-Gehalts auf den Antwortwert X, wenn das Wasser-Zement-Verhältnis und der SAC-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A2 = 0,5, A4 = 5 %). In Abb. 9a ist zu sehen, dass der Antwortwert X mit zunehmendem Wert von A3 abnimmt, wenn A1 sicher ist. Wenn A1 = 5 %, ist der Trend, dass der Antwortwert X mit A3 abnimmt, nicht signifikant. Im Gegensatz dazu ist der Trend, dass sich der Antwortwert X von A1 = 6–9 % ändert, signifikant. Bei A1 = 9 % sinkt der Ansprechwert X von etwa 240,00 mm auf 220,00 mm. Aus Abb. 9b ist ersichtlich, dass die Antwortfläche mit der Zunahme von A1 und A3 einen Abwärtstrend zeigt.

Der Antwortwert X der Interaktion zwischen A1 und A3: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 10 zeigt die Wechselwirkungen des ER-Gehalts und des SAC-Gehalts auf den Antwortwert X, wenn das Wasser-Zement-Verhältnis und der Fe3O4-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A2 = 0,5, A3 = 15 %). Wie in Abb. 10a gezeigt, nimmt der Antwortwert X ab, wenn A4 zunimmt, wenn A1 sicher ist. Wenn A1 = 9 %, ist der Trend, dass der Antwortwert X mit A4 abnimmt, nicht signifikant. Im Gegensatz dazu ändert sich der Trend des Antwortwerts X deutlicher, wenn A1 = 5–8 %. In Abb. 10b ist zu sehen, dass die Reaktionsfläche mit der Zunahme von A1 und A4 einen Abwärtstrend zeigt, der Trend ist jedoch schwächer als der Interaktionseffekt zwischen A1 und A3.

Der Antwortwert X der Interaktion zwischen A1 und A4: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Die Wechselwirkungen des Wasser-Zement-Verhältnisses und des Fe3O4-Gehalts auf den Antwortwert X, wenn ER-Gehalt und SAC-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A1 = 7 %, A4 = 5 %), sind in Abb. 11 dargestellt In Abb. 11a ist zu sehen, dass der Antwortwert X mit zunehmendem A3 abnimmt, wenn A2 sicher ist, jedoch nicht wesentlich. Wie in Abb. 11b zu sehen ist, zeigt die Reaktionsfläche mit der Zunahme von A2 und A3 einen langsamen Aufwärtstrend.

Der Antwortwert X der Interaktion zwischen A2 und A3: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abb. 12 zeigt die Wechselwirkungen des Wasser-Zement-Verhältnisses und des SAC-Gehalts auf den Antwortwert X, wenn ER-Gehalt und Fe3O4-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A1 = 7 %, A3 = 15 %). Die Abb. 12a zeigt, dass der Antwortwert X mit zunehmendem A4 abnimmt, wenn A2 sicher ist, jedoch nicht wesentlich. In Abb. 12b ist zu erkennen, dass die Antwortfläche mit der Zunahme von A2 und A4 einen langsamen Aufwärtstrend zeigt. Dieser Änderungstrend ähnelt dem Interaktionseffekt zwischen A2 und A3.

Der Antwortwert X der Interaktion zwischen A2 und A4: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 13 zeigt die Wechselwirkungen des SAC-Gehalts und des Fe3O4-Gehalts auf den Antwortwert X, wenn ER-Gehalt und Wasser-Zement-Verhältnis auf der zentralen Ebene liegen (A1 = 7 %, A2 = 0,5). Aus Abb. 13a ist ersichtlich, dass der Antwortwert X mit zunehmendem Wert von A4 abnimmt, wenn A3 sicher ist. Wenn A3 = 10 %, ändert sich der Ansprechwert X tendenziell stärker und verringert sich von etwa 245,00 mm auf 230,00 mm. Während A3 = 20 %, ändert sich der Antwortwert X bei A4 tendenziell unwesentlich. Wie in Abb. 13b gezeigt, zeigt die Antwortfläche mit der Zunahme von A3 und A4 einen insgesamt zunehmenden Trend.

Der Antwortwert X der Interaktion zwischen A3 und A4: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Wie in den Abb. gezeigt. 8, 9, 10, 11, 12 und 13 zeigt ein umfassender Vergleich der Wechselwirkungen der Faktoren auf den Antwortwert X keine signifikante Wechselwirkung zwischen A2 und A3 bzw. A2 und A4. Allerdings sind die Wechselwirkungen zwischen A1 und A3 sowie A1 und A2 bedeutsamer als die Wechselwirkungen zwischen A1 und A4 sowie A3 und A4. In Kombination mit Tabelle 6 ist ersichtlich, dass der Grad der Interaktion zwischen den Faktoren auf dem Antwortwert X in der aufsteigenden Reihenfolge A1A3 > A1A2 > A1A4 > A3A4 > A2A3 > A2A4 liegt.

Die Konturen und Antwortflächen zwischen ER-Gehalt (A1), Wasser-Zement-Verhältnis (A2), Fe3O4-Gehalt (A3), SAC-Gehalt (A4) und dem Antwortwert Y sind in Abb. 14, 15, 16, 17, 18 dargestellt und 19.

Der Antwortwert Y der Interaktion zwischen A1 und A2: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 14 zeigt die Wechselwirkungen des ER-Gehalts und des Wasser-Zement-Verhältnisses auf den Antwortwert Y, wenn der Fe3O4-Gehalt und der SAC-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A3 = 15 %, A4 = 5 %). Aus Abb. 14a ist ersichtlich, dass die Form der Konturen kreisförmig ist29. Dies weist darauf hin, dass die Wechselwirkung zwischen A1 und A2 nicht signifikant ist, was mit den Ergebnissen in Tabelle 7 übereinstimmt. In Abb. 14b ist zu sehen, dass die Steigung der Reaktionsfläche in Richtung der Änderungen von A1 und A2 sehr sanft ist . Grundsätzlich können keine Oberflächenveränderungen festgestellt werden, was darauf hindeutet, dass A1 und A2 nur einen begrenzten Einfluss auf den Antwortwert Y haben.

Abbildung 15 veranschaulicht die Wechselwirkungen des ER-Gehalts und des Fe3O4-Gehalts auf den Antwortwert Y, wenn das Wasser-Zement-Verhältnis und der SAC-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A2 = 0,5, A4 = 5 %). Wie in Abb. 15a zu sehen ist, ist die Form der Konturen elliptisch29, was darauf hindeutet, dass die Wechselwirkung zwischen A1 und A3 signifikant ist, was mit den Ergebnissen in Tabelle 7 übereinstimmt. In Abb. 15b ist zu sehen, dass mit einem Anstieg von A1 und A3 zeigt die Reaktionsoberfläche eine Tendenz zum Anheben und dann zum Absinken und weist eine nach oben konvexe sphärische Oberfläche auf.

Der Antwortwert Y der Interaktion zwischen A1 und A3: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 16 zeigt die Wechselwirkungen des ER-Gehalts und des SAC-Gehalts auf den Antwortwert Y, wenn das Wasser-Zement-Verhältnis und der Fe3O4-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A2 = 0,5, A3 = 15 %). Wie in Abb. 16a zu sehen ist, weisen die Konturen elliptische Eigenschaften auf, was auf eine signifikante Wechselwirkung zwischen A1 und A4 hinweist. In Abb. 16b ist zu sehen, dass die Steigung der Antwortfläche in Richtung der Änderung von A1 und A4 sanfter ist. Dies deutet darauf hin, dass A1 und A4 einen gewissen Einfluss auf den Antwortwert Y haben. Dieser Einfluss ist jedoch nicht sehr signifikant , was mit den Ergebnissen in Tabelle 7 übereinstimmt.

Der Antwortwert Y der Interaktion zwischen A1 und A4: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 17 zeigt die Wechselwirkungen des Wasser-Zement-Verhältnisses und des Fe3O4-Gehalts auf den Antwortwert Y, wenn ER-Gehalt und SAC-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A1 = 7 %, A4 = 5 %). Wie in Abb. 17a zu sehen ist, nimmt der Antwortwert Y mit zunehmendem A3 ab, wenn A2 sicher ist. Wenn A2 = 0,55, ändert sich der Trend des Antwortwerts Y nicht wesentlich. Der Trend des Ansprechwerts Y ändert sich jedoch erheblich, wenn A2 = 0,45 und sinkt von etwa 2,15 auf 1,90 MPa. Aus Abb. 17b ist ersichtlich, dass die Antwortfläche einen Abwärtstrend zeigt, da A2 sinkt und A3 steigt.

Der Antwortwert Y der Interaktion zwischen A2 und A3: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 18 zeigt die Wechselwirkungen des Wasser-Zement-Verhältnisses und des SAC-Gehalts auf den Antwortwert Y, wenn ER-Gehalt und Fe3O4-Gehalt auf der zentralen Ebene liegen (A1 = 7 %, A3 = 15 %). In Abb. 18a ist zu sehen, dass der Antwortwert Y mit der Zunahme von A4 abnimmt, wenn A2 sicher ist. Wenn A2 = 0,55, ist der Änderungstrend des Antwortwerts Y nicht signifikant. Der Trend des Antwortwerts Y ändert sich jedoch erheblich, wenn A2 = 0,45 ~ 0,50, und sinkt von 2,20 MPa auf etwa 1,80 MPa, wenn A2 = 0,45. Aus Abb. 18b ist ersichtlich, dass die Antwortfläche mit der Zunahme von A2 und A4 einen Abwärtstrend zeigt.

Der Antwortwert Y der Interaktion zwischen A2 und A4: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Abbildung 19 zeigt die Wechselwirkungen des SAC-Gehalts und des Fe3O4-Gehalts auf den Antwortwert Y, wenn ER-Gehalt und Wasser-Zement-Verhältnis auf der zentralen Ebene liegen (A1 = 7 %, A2 = 0,5). Wie in Abb. 19a zu sehen ist, ist die Form der Konturen elliptisch, was darauf hindeutet, dass die Wechselwirkung zwischen A3 und A4 signifikant ist, was mit den Ergebnissen in Tabelle 7 übereinstimmt. In Abb. 19b ist zu sehen, dass mit einem Anstieg von A3 und A4 zeigt die Reaktionsoberfläche eine Tendenz zum Anheben und dann zum Absinken und weist eine nach oben konvexe sphärische Oberfläche auf.

Der Antwortwert Y der Interaktion zwischen A3 und A4: (a) Konturdiagramm; (b) Reaktionsoberfläche.

Wie in den Abb. gezeigt. 14, 15, 16, 17, 18 und 19 zeigt ein umfassender Vergleich der Wechselwirkungen der Faktoren auf den Antwortwert Y keine signifikante Wechselwirkung zwischen A1 und A2 bzw. A1 und A4. Allerdings sind die Wechselwirkungen zwischen A2 und A3 sowie A2 und A4 von größerer Bedeutung als die Wechselwirkungen zwischen A1 und A3 sowie A3 und A4. In Kombination mit Tabelle 7 ist ersichtlich, dass der Grad der Interaktion zwischen den Faktoren auf dem Antwortwert Y in der aufsteigenden Reihenfolge A2A3 > A2A4 > A1A3 > A3A4 > A1A4 > A1A2 liegt.

Die optimale Kombination von Faktoren, die durch die Optimierungsanalyse von Design Expert ermittelt wurde, ist: 8,78 % ER-Gehalt, 0,45 Wasser-Zement-Verhältnis, 10 % Fe3O4-Gehalt, 2,96 % SAC-Gehalt. Die vorhergesagten Werte für X und Y betragen 223,31 mm bzw. 2,47 MPa, und der entsprechende Bewertungsindex F beträgt 551,58. Um den experimentellen Betrieb zu erleichtern, wurden die optimalen Mischungsverhältnisse wie folgt angepasst: 8,8 % ER-Gehalt, 0,45 Wasser-Zement-Verhältnis, 10 % Fe3O4-Gehalt, 3,0 % SAC-Gehalt und andere Bedingungen sind die gleichen wie die Grundmischungsverhältnisse.

Um die Zuverlässigkeit des Modells zu überprüfen, wurde die obige magnetisch angetriebene Epoxidharz-Zementaufschlämmung mit optimaler Passform formuliert und die Ergebnisse sind in Tabelle 8 aufgeführt. Aus Tabelle 8 ist ersichtlich, dass die Korrelation zwischen dem vorhergesagten Wert und dem tatsächlichen Wert hoch ist. X, Y und F betragen 222,50 mm, 2,43 MPa bzw. 540,68. Der relative Fehler beträgt nur 0,36 %, 1,65 % und 2,02 %.

Abbildung 20 zeigt die XRD-Testergebnisse der Verfestigung. Wie in Abb. 20 zu sehen ist, ist der stärkste Beugungspeak von Ettringit 2θ = 9,1°, der stärkste Beugungspeak von Eisenoxid ist 2θ = 35,5°, der stärkste Beugungspeak von hydratisiertem Calciumsilicat ist 2θ = 29,5°, der stärkste Der Beugungspeak von Tricalciumsilikat beträgt 2θ = 32,2°, der stärkste Beugungspeak von Ca(OH)2 beträgt 2θ = 18,0° und der stärkste Beugungspeak von SiO2 beträgt 2θ = 26,6°. Der erstarrte Zement ist vollständig hydratisiert und es bilden sich große Mengen CS-H-Gel und Ettringit.

Die Phasenzusammensetzung der Erstarrung nach 28 Tagen.

In Abb. 21 sind die physikalischen Phaseneigenschaften der Erstarrung zu sehen. Wie in Abb. 21 zu sehen ist, weist die Erstarrung die flache und kompakte Morphologie eines typischen Komplexes auf. Das ausgehärtete Epoxidharzmaterial interagiert ionisch mit Ca2+ in AFt und Ca(OH)2, um Komplexe zu bilden, und es entsteht eine große Menge kristallines Material13. Der charakteristische Peak von Epoxidharz liegt bei 830 cm−130. 1509 cm−1 ist der Peak der C=C-Bindungsstreckschwingung im Benzolring31, der der charakteristische Peak von ER ist. Es gibt keinen Vibrationspeak der Epoxidgruppe bei 913 cm−1, was darauf hindeutet, dass ER den Ring in der Zementbasis reibungslos öffnen und den Aushärtungsprozess abschließen kann30,31. Der Flächenbereich 1250–600 cm−1 ist der Bereich der charakteristischen Si-O-Peaks32, bei denen es sich um die relevanten charakteristischen Peaks von hydratisierten Calciumsilikatprodukten (C–S–H) handelt. 3641 cm−1 ist der Ca-OH-Schwingungsabsorptionspeak, der das Vorhandensein von Ca(OH)2 im Hydratationsprodukt beweist und mit den Ergebnissen des XRD-Tests übereinstimmt.

Die Phaseneigenschaften der Erstarrung nach 28 Tagen.

In diesem Artikel wird vorgeschlagen, den Index F zu bewerten, mit dem die Wechselwirkung zwischen der Fließfähigkeit und der Zugfestigkeit der Aufschlämmung effektiv bewertet werden kann.

Das 2FI-Regressionsmodell und das quadratische Regressionsmodell werden mit Fließfähigkeit und Zugfestigkeit als Antwortwerten entwickelt. Darüber hinaus gelten der ER-Gehalt, das Wasser-Zement-Verhältnis, der Fe3O4-Gehalt und der SAC-Gehalt als Einflussfaktoren. ANOVA- und Modellanpassungstests validierten die Modelle, und die beiden Regressionsmodelle weisen eine angemessene Anpassung und Zuverlässigkeit auf.

Gemäß der ANOVA ist die Beziehung zwischen dem Grad des Einflusses der Einflussfaktoren auf die Antwortwertfließfähigkeit (X) und die Zugfestigkeit (Y) in aufsteigender Reihenfolge: ER-Gehalt > Wasser-Zement-Verhältnis > SAC-Gehalt > Fe3O4-Gehalt.

Bei einem ER-Gehalt von 8,8 %, einem Wasser-Zement-Verhältnis von 0,45, einem Fe3O4-Gehalt von 10 % und einem SAC-Gehalt von 3,0 % beträgt der Ansprechwert X 223,31 mm, der Ansprechwert Y 2,47 MPa und der entsprechende Bewertungsindex F 551,58 relative Fehler von jeweils nur 0,36 %, 1,65 % und 2,02 %, was darauf hinweist, dass das Regressionsmodell gut passt und die Parameter zuverlässig sind.

Die XRD-, SEM- und FTIR-Analysen zeigen, dass die magnetisch angetriebene Epoxidharz-Zementaufschlämmung gut hydratisiert ist, eine große Anzahl von C-S-H-Gelen und Calcium-Aluminiumoxid erzeugt und ER mit der flachen und kompakten Morphologie von a reibungslos ausgehärtet werden kann typischer Komplex.

Die Autoren bestätigen, dass die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, im Artikel verfügbar sind.

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Shifu Qin, Jie Liu, Xiaoping Wang, Fan Yu, Zheng Li, Delin Tan, Qiao Yan und Lehua Wang

Hochschule für Wasserbau und Umwelt, China Three Gorges University, Yichang, 443002, China

Qiao Yan

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SQXWFY und LW schrieben den Haupttext des Manuskripts, SQZL und DT beteiligten sich an Experimenten, LWJLQY leitete Experimente, SQ bereitete Figuren vor. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Lehua Wang.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 06. März 2023

Angenommen: 31. Mai 2023

Veröffentlicht: 14. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36233-x

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